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哪些因素影响卡尔费休水分测定仪的精度 |
除了测定样品的性质,测定的办法,标定物质的选用,取样办法和进样量的大小影响测定精度外,还必须留意以下几个问题才能保证测定精度。在进行卡尔费休滴定过程中,有时会出现借结尾现象,也便是提前到达结尾,形成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。
这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘,然后减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反响,对试剂要采纳避光办法。别的试剂的组成和操作环境对这个反响的速度有必定的影响。
卡尔费休法测水反响中会生成硫*酸,当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反响,影响测定结果。因而在测定过程中要留意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。www.ba17.com3.在用卡尔费休法测定试样含水量时,要留意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂生成水的物质。
能被碘复原者,如硫醇和硫化氢等能被碘复原使水分析结果偏高。能够用烯烃进行加成反响除掉。能将碘化物氧化为碘者,本身被复原为氢醌。如无机化合物的过氧化物、铬酸盐、二价铜和三价铁盐等能发生这样的反响,使测定发生差错。
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